Thượng Hải phân tíchTU-1901Plus
Quang phổ tia cực tím đôi chùm tia
N, N-Xác định Dimethylacetamide





Dựa trên N, phổ hấp thụ tia cực tím của N-dimethylacetamide (DMAC) có sự hấp thụ mạnh ở vùng 190~230nm, thiết lập một phương pháp xác định hàm lượng DMAC bằng quang phổ tia cực tím. Tại 196nm, DMAC phù hợp với định luật tai cụ thể trong phạm vi 0~0,8% (phân số thể tích của dung dịch pha loãng 1000 lần của DMAC tinh khiết sắc ký), R2 của nó là 0,9998, tỷ lệ phục hồi trung bình của thử nghiệm mẫu thực tế là 93,6%~103,5%, độ lệch chuẩn tương đối nhỏ hơn 2,38%. Phương pháp này có mối tương quan tuyến tính tốt, hoạt động dễ dàng và nhanh chóng, thích hợp cho việc phát hiện N, N-dimethylacetamide hàng ngày trong các ngành công nghiệp như sợi hóa học.
Dựa trên N, phổ hấp thụ tia cực tím của N-dimethylacetamide (DMAC) có sự hấp thụ mạnh ở vùng 190~230nm, thiết lập một phương pháp xác định hàm lượng DMAC bằng quang phổ tia cực tím. Tại 196nm, DMAC phù hợp với định luật tai cụ thể trong phạm vi 0~0,8% (phân số thể tích của dung dịch pha loãng 1000 lần của DMAC tinh khiết sắc ký), R2 của nó là 0,9998, tỷ lệ phục hồi trung bình của thử nghiệm mẫu thực tế là 93,6%~103,5%, độ lệch chuẩn tương đối nhỏ hơn 2,38%. Phương pháp này có mối tương quan tuyến tính tốt, hoạt động dễ dàng và nhanh chóng, thích hợp cho việc phát hiện N, N-dimethylacetamide hàng ngày trong các ngành công nghiệp như sợi hóa học.



N, N-dimethylacetamide [DMAC, CH3CON (CH3)2] là một dung môi phân cực tuyệt vời và nguyên liệu hóa học quan trọng, với các nhóm phân cực và không phân cực, có thể hòa tan với nước và rượu, ether, este và các dung môi hữu cơ khác, chủ yếu được sử dụng làm dung môi trong spandex, acrylic và sợi tổng hợp khác và một số sản xuất nhựa tổng hợp, cũng có thể được sử dụng làm phụ trợ trong sản xuất dược phẩm, sơn và chất xúc tác, được sử dụng làm nguyên liệu cho kháng sinh tổng hợp và thuốc trừ sâu, v.v. Trong sản xuất spandex và acrylic, DMAC được sử dụng làm dung môi với số lượng lớn và yêu cầu chất lượng của nó tương đối cao. Hiện nay, nhu cầu trong nước đối với các sản phẩm DMAC vẫn chủ yếu phụ thuộc vào nhập khẩu, ngoài ra, DMAC độc hại đối với con người và có hại cho môi trường, do đó, bất kể là từ góc độ nâng cao hiệu quả kinh tế hay từ góc độ bảo vệ sức khỏe con người, môi trường sinh thái, việc phát hiện nhanh và chính xác nội dung của nó là đặc biệt quan trọng. Phương pháp xác định DMAC được báo cáo chủ yếu là sắc ký khí, được sử dụng để giám sát không khí, nước và nước thải trong xưởng. Tuy nhiên, các dụng cụ được sử dụng trong phương pháp này có giá cao hơn, thời gian xác định dài hơn và chi phí vận hành cao hơn. Bài viết này dựa trên các đặc tính phân tử của DMAC, thiết lập một loại quang phổ UV bằng thí nghiệm và kiểm tra độ chính xác và độ chính xác của phương pháp, kết quả cho thấy phương pháp này dễ vận hành, nhanh chóng và chính xác, thích hợp cho việc phát hiện DMAC hàng ngày của spandex, acrylic và các ngành công nghiệp khác.
1 Phần thử nghiệm
1.1 Dụng cụ và thuốc thử chính:UV ngoàiMáy quang phổ có thể nhìn thấyMáy lọc nước siêu tinh khiết. DMAC Standard Usage Liquid: chính xác loại bỏ 100 μL sắc ký tinh khiết DMAC để 100mL dung tích chai, pha loãng với nước siêu tinh khiết để quy mô, lắc, giải pháp này tương đương với 1000 lần pha loãng sắc ký tinh khiết DMAC. Thuốc thử DMAC được sử dụng trong thí nghiệm này được cung cấp bởi một công ty cổ phần spandex nhất định, sắc ký tinh khiết, phân số chất lượng 99,9%; Nước thí nghiệm là nước siêu tinh khiết, tự chế.
1.2 Phương pháp thử nghiệm trong chai dung lượng 50.0mL, chính xác thêm một lượng chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn DMAC, với dung tích nước siêu tinh khiết. Độ hấp thụ được đo ở 196nm bằng cách sử dụng đĩa đo thạch anh 1cm với nước siêu tinh khiết làm tham chiếu và phân tích định lượng bằng phương pháp quang phổ UV.
2 Kết quả và thảo luận

2.1 Lựa chọn bước sóng đo chính xác loại bỏ 50 μL, 400 μL của DMAC tiêu chuẩn sử dụng chất lỏng, tương ứng đặt trong chai dung tích 50.0mL, hoạt động theo phương pháp thử nghiệm, xây dựng thành DMAC tiêu chuẩn sử dụng chất lỏng thể tích phân số mỗi chiếm 0,1%, 0,8% dung dịch tiêu chuẩn. Sau đó, với nước siêu tinh khiết làm tham chiếu, trong phạm vi bước sóng 190~400nm, các giải pháp tiêu chuẩn trên được quét quang phổ (tốc độ trung bình, băng thông phổ 2nm) tương ứng, vẽ đường cong hấp thụ. Kết quả cho thấy tất cả các bước sóng hấp thụ tối đa của vật liệu đo được đều ở 196nm và giá trị hấp thụ tương quan tuyến tính với nồng độ DMAC. Vì vậy, bước sóng đo được chọn là 196nm. Hình 1 Phổ hấp thụ 1. Giải pháp tiêu chuẩn 0,8%; 2. Giải pháp tiêu chuẩn 0,1%

2.2 Vẽ đường cong tiêu chuẩn di chuyển chính xác 0 μL, 50 μL, 100 μL, 200 μL, 300 μL, 400 μL Chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn DMAC trong chai dung tích 50,0mL, với dung tích nước siêu tinh khiết, phân số thể tích để chuẩn bị thành chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn DMAC là 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% loạt tiêu chuẩn, xác định độ hấp thụ của nó ở bước sóng 196nm 1 × 104L · mol-1 cm-1 phương trình hồi quy tuyến tính thu được từ phương pháp bình phương nhỏ nhất là Y=0,00206X+0,00839 (Y là độ hấp thụ; X là lượng chất lỏng được sử dụng theo tiêu chuẩn DMAC, μL），R2=0.9998。 Kết quả cho thấy rằng phân số thể tích của chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn DMAC nằm trong khoảng 0~0,8% (tức là trong chai dung lượng 50,0mL, dung dịch sử dụng tiêu chuẩn DMAC nằm trong khoảng 0~400μL) phù hợp với định luật tai cụ thể.

2.3 Thử nghiệm xác định và độ chính xác của mẫu Thử nghiệm này xác định hàm lượng DMAC của mẫu nước thực tế 1 # và 2 # được cung cấp bởi Công ty TNHH Spandex và kiểm tra độ chính xác của phương pháp. Sau khi pha loãng hai mẫu tương ứng 1000 lần bằng nước siêu tinh khiết, xác định độ hấp thụ được thực hiện theo phương pháp thực nghiệm, từ đường cong tiêu chuẩn có được lượng dịch chuyển (μL) của chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn DMAC, chuyển đổi nó thành bội số pha loãng của DMAC tinh khiết sắc ký, sau đó tính toán hàm lượng DMAC trong mẫu theo phân số khối lượng tinh khiết của sắc ký là 99,9%, kết quả cuối cùng được thể hiện bằng phân số khối lượng. Hoạt động song song 6 lần. Bảng 1 Kết quả xác định mẫu (n=6) Mục 1 # 2 # Giá trị xác định/μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
33.2443265.9714136.0525 Trung bình/μL262.11212137.6321 Phân số khối lượng/% 0.520.27RSD/% 2.382.19 Được biết từ Bảng 1, độ lệch chuẩn tương đối nhỏ hơn 2,38%, cho thấy sự lặp lại tốt hơn của phương pháp này.

2.4 Thí nghiệm chính xác

2.4.1 Xác định lỗi tương đối chính xác loại bỏ 40 μL, 80 μL, 150 μL, 250 μL, 350 μL, 450 μL dung dịch tiêu chuẩn DMAC trong chai dung tích 50.0mL, với dung lượng nước siêu tinh khiết, để chuẩn bị thành dòng tiêu chuẩn DMAC của dung dịch tiêu chuẩn là 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70%, 0,90%, được xác định bằng phương pháp này. Lấy 3 mẫu song song cho mỗi mức độ nồng độ.
Như có thể thấy từ Bảng 2, sai số tương đối trong khoảng ± 2,91%, cho thấy phương pháp này chính xác hơn.

2.4.2 Xác định tỷ lệ phục hồi Thêm một lượng dung dịch tiêu chuẩn DMAC vào mẫu 1 # và 2 # tương ứng, xác định tỷ lệ phục hồi, hoạt động song song 3 lần. Tỷ lệ thu hồi trung bình của hai mẫu lần lượt là 93,6% và 103,5%, cho thấy phương pháp này chính xác hơn. Xác định lỗi tương đối của thí nghiệm Bảng 2 (n=3) Khối lượng lấy mẫu thực tế/Kết quả xác định μL/Kết quả xác định trung bình μL/Lỗi tương đối μL/% 1234036.358740.0037 40.149538.8373 -2.918077.570879.2718 80.486779.1098 -1..5461 148.9629 155.1836 151.2309 0..8867 251.9931 251.5557 254.8118..4269 346.4212 345.78347.879 Điện thoại:+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84-+84

Lưu ý

Để đảm bảo độ chính xác và độ chính xác của kết quả thí nghiệm, việc xác định hàm lượng DMAC bằng phương pháp này cần lưu ý những điểm sau: (1) Do bước sóng đo 196nm nằm ở đầu thấp của vùng cực tím và DMAC có sự hấp thụ mạnh trong phạm vi 190~230nm, việc sử dụngMáy quang phổ UV có thể nhìn thấyCác chỉ số nhiễu, tiếng ồn, độ chính xác bước sóng và các chỉ số khác phải tốt hơn để giảm thiểu lỗi hệ thống do dụng cụ mang lại; (2) Pipette hoặc pipet với độ chính xác và độ lặp lại tốt hơn nên được chọn để đảm bảo độ chính xác của hoạt động pipet; (3) Độ tinh khiết của nước thí nghiệm nên cao hơn, chai dung lượng được sử dụng, đĩa so sánh thạch anh, v.v. nên được giữ sạch sẽ và giảm thiểu các lỗi do các tạp chất vi mô gây ra.

3 Kết luận

Phương pháp mới để xác định hàm lượng N, N-dimethylacetamide (DMAC) bằng phương pháp quang phổ cực tím được thiết lập bằng thực nghiệm. Quá trình vận hành của phương pháp này rất dễ dàng và nhanh chóng, độ chính xác và độ chính xác tốt hơn, phù hợp với các ngành công nghiệp như spandex và acrylic để kiểm tra DMAC hàng ngày.
Thượng Hải Analysis Instrument Co, Ltd là nhà sản xuất chuyên nghiệpMáy quang phổ UV Visible Double BeamR&D, sản xuất, bán hàng và dịch vụ của các dụng cụ phân tích quang phổ và dụng cụ phòng thí nghiệm, chẳng hạn như máy quang phổ UV, máy quang phổ UV, máy quang phổ có thể nhìn thấy, máy quang phổ UV, máy quang phổ siêu viDoanh nghiệp sản xuất chuyên nghiệp, dưới sự hướng dẫn của chiến lược phát triển R&D cao, hiện đại hóa quản lý và thị trường hóa, kết hợp mười năm thiết kế sản phẩm phong phú của chúng tôi, kinh nghiệm sản xuất, và lợi thế của một số mô hình máy quang phổ và sản phẩm thương hiệu, cho phép chúng tôi nhanh chóng đặt chân vào thị trường trong nước và phát triển thị trường từng bước.