Xét nghiệm canxi trong thực phẩm có ý nghĩa quan trọng đối với đánh giá tăng cường dinh dưỡng, kiểm soát chất lượng và quy định an toàn, độ chính xác của kết quả xét nghiệm phụ thuộc trực tiếp vào độ nhạy và ổn định của thiết bị. Bài viết này đề cập đến "GB 5009.92-2016 tiêu chuẩn quốc gia về an toàn thực phẩm xác định canxi trong thực phẩm" để kiểm tra độ chính xác của các chất tiêu chuẩn phân tích thành phần canxi trong bột sữa.

I. Dụng cụ và thuốc thử

·Dụng cụ:A500 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử loại Seman Flame, lò nung, tấm sưởi điện

·Thuốc thử:Axit clohiđric, axit nitric, lanthanum oxide

·Tiêu chuẩn:GBW (E) 080118 Chất tiêu chuẩn cho dung dịch canxi đơn nguyên tố, GBW (E) 100596 Chất tiêu chuẩn để phân tích thành phần canxi trong bột sữa: giá trị tham chiếu 3,2mg/g (độ không chắc chắn 0,35mg/g)

II. Điều kiện thử nghiệm

III. Xử lý mẫu trước

Gọi chính xác lấy mẫu rắn 0,5g (chính xác đến 0,001g) trong nồi nấu kim loại, đun nóng bằng lửa nhỏ, cacbon hóa không khói, chuyển sang lò nung, xám hóa 3 giờ~4h ở 550 ° C, lấy ra sau khi làm mát. Đối với mẫu thử xám không triệt để, thêm một vài giọt axit nitric, đun nóng bằng lửa nhỏ, hấp khô cẩn thận, sau đó chuyển vào lò nung 550oC, tiếp tục xám 1h~2h, cho đến khi mẫu thử ở dạng tro trắng, sau khi làm mát được lấy ra. Hòa tan chuyển vào ống quy mô với một lượng vừa phải dung dịch axit nitric (1+1), dung tích nước ổn định đến 25 mL. Pha loãng theo xác định thực tế là cần thiết và thêm một lượng dung dịch lanthanum nhất định vào dung dịch pha loãng để nồng độ của nó trong dung dịch pha loãng cuối cùng là 1 g/L, trộn đều để dự phòng, đây là chất lỏng được đo mẫu. Đồng thời làm thí nghiệm trống thuốc thử.

IV. Kết quả thí nghiệm

4.1 Đường cong tiêu chuẩn:

4.2定量限：

4.3 Kiểm tra độ ổn định Kết quả kiểm tra mẫu QC:

4.4 Tính toán kết quả kiểm tra ổn định:

Lưu ý: Kiểm tra phát hiện mỗi 5 phút, thời gian kiểm tra mỗi nhóm 30 phút

V. Kết luận

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử loại ngọn lửa A500 SEMAN Trong thử nghiệm khoảng thời gian của nguyên tố canxi, phạm vi chính xác 0,18%~0,49%, độ ổn định thử nghiệm là tốt, độ nhạy đường cong tiêu chuẩn trong ngày và ban ngày là tốt, đáp ứng nhu cầu ổn định thử nghiệm của người dùng đối với nguyên tố canxi.